Ремонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееСодержание статьи:
4.1. МЕТОДЫКОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение концентрации нефти в почве методоминфракрасной спектрофотометрии
Методические указания
МУК 4.1.1956-05
1. Разработаны ГУ НИИ экологиичеловека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина: д.б.н. А.Г. Малышева, к.х. н. Н.Ю. Козлова, к.х.н. А.А. Беззубов, Н.Ю. Карцева.
2. Утверждены РуководителемФедеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучиячеловека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 21 апреля 2005 г.
3. Введены в действие с 1 июля2005 г.
4. Введены впервые.
Содержание
Предисловие 1. Область применения 2. Общие положения 3. Токсикологическая характеристика 4. Погрешность измерения 5. Метод измерений 6. Средства измерений, вспомогательные устройства,материалы и реактивы 6.1. Средства измерений 6.2. Вспомогательные устройства 6.3. Материалы 6.4. Реактивы 7. Требования безопасности 8. Требования к квалификации оператора 9. Условия измерений 10. Подготовка к выполнению измерений 10.1. Очистка четыреххлористого углерода 10.2. Подготовка оксида алюминия 10.3. Подготовка стекловаты и стеклянной посуды 10.4. Подготовка проб 10.5. Подготовка хроматографических колонок 10.6. Экстракция 10.7. Очистка экстракта 10.8. Установление градуировочной зависимости показанийприбора от содержания углеводородов в четыреххлористом углероде 10.9. Установление градуировочной зависимости показанийприбора от содержания нефти в четыреххлористом углероде 10.10. Установление градуировочной зависимостипоказаний прибора КН-2 от содержания нефти в сухой почве 11. Проведение анализа почвы 12. Вычисление результатов измерений 13. Оформление результатов измерений 14. Контроль погрешности измерений
|
Предисловие
Нефть — горючее ископаемое,являющееся одним из важнейших источников жидкого топлива, смазочных масел, атакже сырья для химической промышленности. Она представляет собой жидкость отсветло-коричневого до темно-бурого цвета. Плотность нефти колеблется от 0,65 до1,05 г/см3. Нефти с плотностью ниже 0,83 г/см3 называютсялегкими, с плотностью 0,83-0,86 г/см3 — средними, а с более высокойплотностью — тяжелыми. Начало кипения нефти начинается обычно около 20 °С.Встречаются и более тяжелые нефти с началом кипения около °С и выше.Средняя молекулярная масса нефти колеблется от 220 до 300 (редко 450-470). Приперегонке нефти, включая вакуумную, при температурах до 450-500 °С выкипает до80 % объема пробы, при температурах до 560-580 °С — до 90-95 %. Нефть застываетот 0 до 30 °С в зависимости от содержания углеводородов. Она являетсялегковоспламеняющейся жидкостью с температурой вспышки от -35 до +120 °С. Нефтьрастворима в органических растворителях, в обычных условиях не растворима вводе, но может образовывать с ней стойкие эмульсии.
По химическому составу нефтьпредставляет собой сложнейшую смесь, содержащую около 1 000 индивидуальныхвеществ. Из них большая часть — углеводороды (более 500), составляющие обычно80-90 % по массе и гетероатомные органические соединения (4-5 %, по массе),преимущественно сернистые (около 250) и азотистые (более 80). Из остальных соединенийследует отметить растворенные в нефти углеводородные газы C1-С4в количестве 1-4 %, металлоорганические соединения (ванадиевые и никелевые),соли органических кислот, минеральные соли и воду (до 10 %). Углеводородныйсостав нефти представлен парафиновыми углеводородами (30-50 %, по объему),нафтеновыми углеводородами (25-75 %) и ароматическими соединениями (10-35 %)(Химическая энциклопедия. Т. 3, с. 233: Научное издательство «БольшаяРоссийская энциклопедия». М., 1992). Гетероатомные компоненты нефти состоят изсеросодержащих соединений (сероводород, меркаптаны, моно- и дисульфиды, тиофеныи тиофаны), азотсодержащих соединений (гомологи пиридина, хинолина, индола,карбазола, пиррола, а также порфирины) и кислородсодержащих соединений(нафтеновые кислоты, фенолы). Содержание вышеперечисленных веществ колеблется вшироких пределах в зависимости от месторождения нефти.
Загрязнениепочвы нефтью и продуктами ее переработки становится в настоящее времяактуальной гигиенической проблемой для Российской Федерации. Особенно этоотносится к Западно-Сибирскому и Северо-Кавказскому регионам, Республикам Коми,Башкортостан, Татарстан, а также к районам Среднего и Нижнего Поволжья.Сложность химического состава нефти требует для организации мониторингазагрязнения почвы разработки наряду с многокомпонентными методами,ориентированными на идентификацию с количественным определением компонентовнефти и аналитических методов контроля суммарного содержания нефти.
| РуководительФедеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучиячеловека, Главныйгосударственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г. Онищенко21 апреля 2005г. |
Датавведения: 1 июля 2005 г.
4.1. МЕТОДЫКОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определениеконцентрации нефти в почве методом инфракрасной спектрофотометрии
Методические указания МУК 4.1.1956-05
1. Область применения
Методические указания поИК-спектрофотометрическому определению нефти в почве предназначены дляиспользования лабораториями центров гигиены и эпидемиологии, санитарныхлабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательскихинститутов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методическиеуказания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля загрязненияпочвы в районах расположения предприятий по добыче и переработке нефти,магистральных нефтепроводов и районов после ликвидации загрязнения в результатеразлива нефти.
2. Общие положения
Настоящие методические указанияустанавливают количественный химический анализ почвы с помощьюИК-спектрофотометрии для определения в ней нефти в диапазоне концентраций 20-7000 мг/кг.
Методические указания разработаны всоответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методикивыполнения измерений», ГОСТ17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почва. Методы отбора и подготовки проб почвыдля химического, бактериологического, гельминтологического анализа».
Методические указания одобрены и принятына бюро Секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающейсреды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиеныокружающей среды» и бюро Комиссии по государственномусанитарно-эпидемиологическому нормированию Министерства здравоохранения исоциального развития Российской Федерации.
3. Токсикологическая характеристика
Нефть является природным жидким токсичнымпродуктом. Контакт с нефтью вызывает сухость кожи, пигментацию или стойкуюэритему, приводит к образованию угрей, бородавок на открытых частях тела.Острые отравления парами нефти вызывают повышение возбудимости центральнойнервной системы, снижение кровяного давления и обоняния. Нефть содержитлегколетучие вещества, вызывающие повышенную заболеваемость органов дыхания,функциональные изменения со стороны центральной нервной системы.
Аварийные разливы нефти вызывают сильныеи частично необратимые повреждения природных комплексов. При дозах нефти 250мг/кг почвы снижалась всхожесть контрольных семян примерно на 50 %, а при дозах400 мг/кг — полностью подавлялась. Легкие фракции нефти (бензиновая и дизельная)еще более фитотоксичны: снижение всхожести контрольных семян на 50 %происходило при дозах нефти 150 и 90 мг/кг. Тяжелые фракции нефти (моторноемасло и гудрон) не оказывали фитотоксичного действия на тест-растения даже приочень высоких дозах.
Загрязнение почвы нефтью приводило кнеобратимым изменениям микробиологических свойств почвы. При дозах до 300 мг/кгпочва становилась основным трофическим субстратом для углеводород окисляющихмикроорганизмов. Другие виды микроорганизмов, растения и животные находились вугнетенном состоянии. Превышение этой дозы практически полностью подавлялобиологическую активность почвы.
Установлена ПДК нефтяных паров и опасныхвеществ в воздухе рабочей зоны, равная 10 мг/м3. ПДК в воде водныхобъектов не более 0,1 мг/дм3 (для нефти 3, 4 классов), и не более0,3 мг/дм3 (для нефти 1, 2 классов). Гигиенический норматив нефти впочве не установлен.
4. Погрешность измерения
Методика обеспечивает выполнениеизмерений с погрешностью 5, непревышающей ± 24 %, при доверительной вероятности0,95.
5. Метод измерений
Измерение концентраций нефти (Н) в почвеосновано на экстракции нефтяных углеводородов четыреххлористым углеродом,хроматографическом отделении от полярных соединений на оксиде алюминия иколичественном определении на ИК-спектрофотометре.
6. Средства измерений,вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяютследующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
КонцентратомерКН-2(Сибэкоприбор) ИШВЖ.004 ПС или другой аналогичный прибор |
|
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104-01 |
Меры массы | ГОСТ 7328-01 |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ1770-74Е |
| ГОСТ25336-82 |
ГСО нефтепродукты в четыреххлористом углероде | ГСО 7822-00 |
Установка для очистки четыреххлористого |
|
углерода (колба круглодонная,дефлегматор, |
|
холодильник, аллонж | ГОСТ25336-82 |
Аппарат для встряхивания АВУ-бс | ТУ 64-1-2451-78 |
Колонка хроматографическая, свнутренним |
|
диаметром 7мм, длиной 200мм |
|
Штатив для хроматографических колонок |
|
Шкаф сушильный электрический 2В-151 | ТУ 64-1-1411-72 |
Печь муфельная ПН-8 | ТУ 79-337 |
Баня водяная |
|
Набор сит лабораторных «Физприбор» | ГОСТР 51568-99 |
Эксикатор |
|
Ступка фарфоровая с пестиком |
|
Стекловолокно или стекловата |
|
Почва |
|
Нефть |
|
Фильтровальная бумага | ТУ 6.09-1678-77 |
Четыреххлористый углерод, хч | ГОСТ20288-74 |
Оксид алюминия для хроматографии, чда | ГОСТ 8136-85 |
Кислота серная, хч | ГОСТ 4204-77 |
Бихромат калия, чда | ГОСТ 4220-75 |
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-72 |
7. Требованиябезопасности
При работе с концентратомеромКН-2 или другим аналогичным прибором следует соблюдать правилаэлектробезопасности в соответствии с ГОСТ12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
При работе с реактивами следуетсоблюдать необходимые меры безопасности, установленные для работы с токсичными,едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ12.1.005-88.
Все работы с четыреххлористымуглеродом проводить под тягой и в перчатках, избегая попадания его на кожу.Следует помнить, что он отнесен к группе веществ, для которых в экспериментахна животных доказано канцерогенное действие.
8. Требования кквалификации оператора
К выполнению измерений иобработке их результатов допускаются лица с квалификацией инженера-химика,знающие устройство и правила эксплуатации прибора.
9. Условия измерений
При выполнении измеренийсоблюдают следующие условия:
Приготовление проб к анализупроводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферномдавлении 630-800 ммрт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.
Выполнение измерений наконцентратомере проводят в условиях, рекомендованных технической документациейк прибору и настоящими методическими указаниями.
10. Подготовка квыполнению измерений
Перед выполнением измеренийпроводят следующие работы:
• очистку четыреххлористогоуглерода;
• подготовку оксида алюминия;
• подготовку стекловаты;
• подготовку стеклянной посуды;
• приготовление образцовпочвы;
• подготовкухроматографической колонки;
• установление нулевогозначения шкалы концентратомера и установление градуировочной характеристики.
Проверяют чистоту каждойпартии в соответствии с инструкцией к прибору. В случае непригодностичетыреххлористого углерода к работе выполняют его очистку. С этой целью егоперегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 76-78 °С.
Оксид алюминия с размеромзерен 0,10-0,25 мм(40- меш) промывают четыреххлористым углеродом, высушивают на воздухе ввытяжном шкафу, прокаливают в фарфоровой чашке в муфельной печи при 500-600 °Св течение 3-4 ч. После чего добавляют 3 % (по массе) дистиллированной воды итщательно перемешивают, плотно закрывают и используют не ранее чем через 24 ч.Оксид алюминия хранят в эксикаторе. Срок хранения оксида алюминия 1 месяц.Использованный ранее для очистки оксид алюминия можно регенерироватьпромыванием его четыреххлористым углеродом, испарением растворителя ипоследующим прокаливанием при 300-400 °С в течение 3-4 ч.
Стекловату или стеклотканьпромывают разбавленной (1:1) серной кислотой, дистиллированной водой ивысушивают в сушильном шкафу при 105 °С.
Химическую посуду тщательномоют хромпиком, промывают дистиллированной водой и высушивают в сушильномшкафу.
Отбор проб почвы и ихподготовка к анализу проводится в соответствии с ГОСТ17.4.4.02-84 «Методы отбора и подготовки проб для химического,бактериологического, гельминтологического анализа» для всех видов почв. Образцыдерново-подзолистой среднесуглинистой почвы, как самой распространенной натерритории Российской Федерации (около 2/3 площади), высушивают довоздушно-сухого состояния по ГОСТ5180-84. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонныхкоробках или в стеклянной таре в холодильнике при 4-5 °С не более 24 ч. Сухуюпробу почвы рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки,затем выбирают включения — корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь,кости животных, а также новообразования — друзы гипса, известковые журавчики.Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий1 мм.Берут нужную навеску почвы.
В нижнюю часть вымытой ивысушенной колонки помещают комочек стеклоткани или стекловаты. Затем в колонкузасыпают 3 гоксида алюминия и вновь помещают слой стеклоткани или стекловаты (0,5см).
Для экстракции нефти (Н) из почвы используют колбувместимостью 0,25 дм3 (колба № 1). Навеску почвы всыпают в колбу №1, туда же приливают 60 % требуемого объема четыреххлористого углерода.Рекомендуемые навески почвы (Р) иобъемы четыреххлористого углерода (V0)при различном содержании нефти (СН)(отношение V0/P должнобыть не менее 1,5 см3/г) представлены в табл. 10.1.
Таблица 10.1
СН,мг/кг почвы | Рг | V0 см3 | Предполагаемаяконцентрация Н в элюате,мг/дм3 |
20- | 25-50 | 40-80 | 6-67 |
-1000 | 10-50 | 15-80 | 13-667 |
1 000-4000 | 5-50 | 15-80 | 63-2667 |
4 000-7000 | 2-50 | 15-80 | -4666 |
Колбузакрепляют на стойке аппарата для встряхивания (вибратора). Включают вибратор ив течение 15 мин интенсивно перемешивают почву с четыреххлористым углеродом.Затем в течение 10 мин содержимое колбы отстаивают, жидкость через бумажныйфильтр сливают в колбу с притертой пробкой (колба № 2). В колбу № 1 приливаютоставшиеся 40 % от требуемого объема четыреххлористого углерода. Затемполностью повторяют операции по экстракции нефти из почвы. После отстаиванияэкстракт сливают в ту же колбу № 2 через бумажный фильтр.
В подготовленную по п. 10.5хроматографическую колонку наливают 3см четыреххлористого углерода для смачивания. Как толькочетыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, небольшими порциямивливают экстракт. При этом внимательно следят, чтобы уровень жидкости неопускался ниже слоя оксида алюминия. Полученный элюат собирают в мерныйцилиндр. Первые 3 см3 элюата отбрасывают.
Зависимость химическогосостава нефти от ее месторождения создает трудности при установленииградуировочной характеристики. Поэтому при определении загрязненности почвынефтью неизвестного происхождения целесообразно пользоваться ГС О растворанефти (углеводородов), в котором сбалансировано содержание основных классовуглеводородов нефти: алканов, нафтенов и ароматических углеводородов.
Раствор Аготовят из ГСО 7822-2000, представляющего собой раствор нефти (углеводородов -УВ) в четыреххлористом углероде, следующим образом. Ампулу вскрывают, раствориз ампулы аккуратно, без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3через воронку. Затем ампулу пятикратно промывают четыреххлористым углеродом,сливая четыреххлористый углерод в мерную колбу, тщательно обмывая поверхностьворонки, и доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом. Массоваяконцентрация полученного раствора 1 000 мг/дм3.
Готовят раствор Б концентрацией углеводородов Сув в четыреххлористом углероде мг/дм3.Для этого в мерную колбу емкостью 50 см3 приливают 20-25 см3четыреххлористого углерода, затем пипеткой в ту же колбу вводят 5 см3раствора А и доводят объем до метки четыреххлористым углеродом.
Градуировочные растворы № 1-8 готовят непосредственно перед использованием путемразбавления растворов А и Б (см. табл. 10.2).
Таблица 10.2
№ раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
Объем А, см3 | — | — | — | — | — | 10,0 | 15,0 | 20,0 |
Объем Б, см3 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | 25,0 | 37,5 | — | — | — |
Объем CC14, см3 | 47,5 | 45,0 | 40,0 | 25,0 | 12,5 | 40,0 | 35,0 | 30,0 |
Сув, МГ/ДМ3 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 50,0 | 75,0 | 200 | 300 | 400 |
Исходныйчетыреххлористый углерод по п. 10.1 заливают в кювету и выставляют нулевоепоказание. Затем заливают в кювету раствор Б с концентрацией мг/дм ивыставляют показание . После этого последовательно заливают в кюветурастворы № 1-6, Б, 6-8. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсциссконцентрацию растворов (мг/дм3 ), а на оси ординат показанияприбора. При Сув ≥400 мг/дм показания прибора указывают на то, что он находится в состояниипереполнения. В этом случае необходимо разбавление раствора углеводородовчетыреххлористым углеродом, и истинная концентрация углеводородов в растворе СС14может быть определенарасчетным путем.
Если нефть, являющаясяисточником загрязнения почвы, известного происхождения и может быть доступна,то градуировочную характеристику строят по этой нефти.
Готовят раствор А с концентрациейнефти в четыреххлористом углероде (СН)1 000 мг/дм3. Для этого в мерную колбу емкостью 50 см3приливают 20-25 см3 четыреххлористого углерода, затем пипеткойвводят 50 мг нефти, объем которой рассчитывают, как частное от деления массынефти на ее плотность (например, при плотности нефти 0,840 г/см3 этобудет 0,06 см3) и доводят объем раствора до метки четыреххлористымуглеродом.
Готовят раствор Б сконцентрацией СНвчетыреххлористом углероде мг/дм3. Для этого в мерную колбуемкостью 50 см3 приливают 20-25 см3 четыреххлористогоуглерода, затем пипеткой в ту же колбу вводят 5 см3 раствора А идоводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом.
Готовят градуировочныерастворы по п. 10.8 с концентрацией СН 5,0; 10,0; 20,0; 50,0; 75,0;200; 300; 400 мг/дм3. Далее все градуировочные растворы, а такжераствор Б чистят, пропуская растворы по п. 10.7 через хроматографическиеколонки с оксидом алюминия. Получаемый в процессе очистки элюат собирают вколбочки. Исходный четыреххлористый углерод заливают в кювету и выставляютнулевое показание прибора. Затем заливают в кювету раствор Б и выставляютпоказание . Далее последовательно анализируют растворы 1-8. Строятградуировочный график аналогично п. 10.8. При СН ≥ 400 мг/дм3 показания прибора указываютна то, что прибор находится в состоянии переполнения. Необходимо разбавлениеполученного после очистки элюата четыреххлористым углеродом с последующимучетом этого разбавления при расчете концентрации нефти в элюате.
Устанавливают градуировочнуюзависимость содержания нефти в почве для определенного вида почвы.
Образцы почвы готовят по п.10.4. Масса каждого образца — 50г. Для градуировки используют 5 навесок почвы сконцентрациями СН= 0 (№0), 1 000 (№ 1), 3 000 (№ 2), 5 000 (№ 3), 7 000 (№ 4) мг/кгпочвы-Для этого в навески почвы №№ 1-4 пипеткой вносят 50, 150, 250 и 350 мг нефти,объем которой рассчитывают, как частное от деления массы нефти на ее плотность(например, при плотности нефти 0,84 г/см3 это будет 0,06, 0,18, 0,30и 0,42 см3).
или
Почву тщательно перемешивают иперетирают ступкой в фарфоровой чашке. Далее каждый образец почвы помещают вколбу емкостью 0,25 дм3 и экстрагируют по п. 10.6 четыреххлористымуглеродом (V0 = 75 см3).Экстракт очищают по п. 10.7. Элюат собирают в пробирки с притертой пробкой.Далее готовят растворы для анализа. Для этого по 1 см3 растворов №№1-4 переносят в колбу емкостью 25 см3 и туда же добавляют 9 см3четыреххлористого углерода, тем самым десятикратно уменьшая концентрацию нефти.Получают растворы № 110, № 210, № 310 и № 410-Элюат, полученный из экстракта № 0, непосредственно заливают в кювету и снимаютпоказания концентратомера. По градуировочной зависимости, полученной по п.10.9, находят СНо вхолостой пробе почвы. Последовательно заливают в кювету растворы 110,210, З10 и 410. Снимают показания прибора и поградуировочной зависимости, полученной по п. 10.9, находят СНкв каждом растворе. В случае раствора №410(а возможно для некоторых типов почв, и в случае раствора № З10)прибор указывает на то, что он находится в состоянии переполнения. Поэтомуэлюат, собранный после очистки экстракта из образца почвы № 4, анализируютследующим образом. Для этого 1 см3 элюата переносят в колбу емкостью25-50 см3, туда же добавляют 19 см3 четыреххлористогоуглерода, тем самым уменьшая СНв 20 раз, получают раствор № 420.
Заливают раствор в кювету,снимают показания прибора и по градуировочной зависимости по п. 10.9 находят СHк в растворе № 420 Концентрацию нефти в элюате длярастворов № 1-4 находят по формуле:
СНэ — концентрациянефти в элюате, мг/дм3;
СНк — концентрация нефти, найденная по градуировочнойзависимости по п. 10.9, мг/дм3;
К — коэффициент разбавленияэлюата четыреххлористым углеродом;
К= Vа/Vэ,где Vа — объем разбавленного элюата, см3 (по №№ 1-3 Vа = 10 см3, по №4 Vа — 20 см3),
VCCl4
Vэ — объем элюата, взятого для анализа, см3(по № 1-4 Vэ = 1 см3);
Vссl2 — объем четыреххлористого углерода, добавленный кэлюату для разбавления, см3 (по № 1-3 VCCl4 = 9 см3, по № 4 VCCl4 = 19 см3).
СHo — концентрация в элюате неспецифических составляющихпочвенного гумуса, а также остаточных нефтепродуктов, которые могут быть впочве, взятой в качестве контрольной, найденная по градуировочной зависимостипо п. 10.9 для образца почвы с СH=0мг/кг (образец № 0).
Зная количество экстрагента -четыреххлористого углерода – V0и массу образца почвы – Р, можнорассчитать концентрацию в почве нефти, экстрагированной четыреххлористымуглеродом:
CНр=(K·CНк-CНо}·Vо/P
СНр — концентрациянефти в почве, полученная расчетным путем, исходя из показаний концентратомера,мг/кг.
Строят градуировочный график,откладывая на оси абсцисс расчетную концентрацию нефти СНр, а на осиординат — СН — истинную концентрацию нефти в почве (в образцахпочвы, приготовленных путем внесения заданных объемов нефти в навески почвы).Зависимость имеет линейный характер:
Сн = D·СНр, где
D — коэффициентпропорциональности, устанавливающий зависимость степени экстракции нефти изпочвы четыреххлористым углеродом для данного вида почвы.
Устанавливают D для данного вида почвы как tg(CН/CНр).
11. Проведение анализапочвы
Анализируемый образец почвы готовят по п. 10.4. Отвешивают нужнуюнавеску и экстрагируют по п. 10.6. Экстракт подвергают очистке по п. 10.7.Элюат собирают в колбу с притертой пробкой. Для предварительного анализаполученного элюата на содержание в нем нефти переносят 1 см3 элюатав колбу емкостью 25 см3 и приливают в эту же колбу 9 см3четыреххлористого углерода, тем самым уменьшая концентрацию нефти в 10 раз.Заливают разбавленный элюат в кювету и снимают показания концентратомера. Вслучае показаний прибора в интервале 0-400 мг/дм3 разбавлениеполученного в результате очистки элюата достаточно. В случае показаний прибораболее чем 400 мг/дм3 элюат необходимо разбавлять более, чем в 10раз. Если имело место загрязнение почвы нефтью известного состава, токонцентрацию нефти в разбавленном элюате находят по градуировочной зависимости,полученной по п. 10.9. Если же нефть недоступна, то ее концентрацию вразбавленном элюате находят по градуировочной зависимости, полученной по п.10.8.
12. Вычислениерезультатов измерений
Концентрацию нефти в пробепочвы рассчитывают по формуле:
СН =(К СНк–СНо)·V0/P, мг/кгпочвы, где
D — коэффициентпропорциональности, полученный в результате обработки градуировочнойзависимости действительной и измеренной концентрации нефти в почве,устанавливается для данного вида почвы;
К — коэффициент разбавленияэлюата четыреххлористым углеродом, см3/см3
СНк — концентрациянефти в разбавленном элюате, определенная по градуировочной зависимости по п.10.9 (в случае доступности нефти, поступившей в почву), либо по п. 10.8 (вслучае недоступности нефти), мг/дм3;
СНо— концентрацияв элюате неспецифических составляющих почвенного гумуса, а также остаточныхнефтепродуктов, которые могут быть в почве, взятой в качестве контрольной,определенная либо по градуировочной зависимости по п. 10.8, либо по п. 10.9,мг/дм3;
V0 — объемисходного четыреххлористого углерода, взятый для экстракции нефти из образцапочвы, дм3;
Р — навеска почвы, кг.
13. Оформлениерезультатов измерений
Результат измерения вдокументах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
СН ± 24 %, мг/кгпочвы,или СН ±0,24 СН
с указанием даты проведенияанализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адресаорганизации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
14. Контроль погрешностиизмерений
Поскольку определениеконцентрации нефти в почве происходит путем измерения интенсивности поглощенияС-Н связей ИК области спектра экстрагированной из почвы четыреххлористымуглеродом нефти, то рассчитываемая по п. 12 СНв конечном счете есть результат измерения. Контроль погрешности измерениямассовой концентрации нефти в почве проводят при помощи навесок почвы сизвестным содержанием нефти. Рассчитывают среднее значение результатовизмерений содержания нефти в почве, отнесенное к единице массы почвы:
,где
n — число измерений концентрации нефти в почве дляданного образца;
CHi -результат измерения содержания нефти i-ого измерения, мг/кг.
Рассчитывают среднееквадратичное отклонение результата измерения концентрации нефти в почве:
Рассчитывают доверительныйинтервал:
, где
t — коэффициент нормированныхотклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности0,95, затем относительную погрешность определения концентрации нефти:
Если δ ≤ 24 %, то погрешность измерений удовлетворительная.Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
Поиск по каталогу, статьям, СНиПам:
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > https://resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Ремонт квартир, загородных домов, кровля, фундаменты, заборы, ограждения, автономная газификация, частная канализация, отделка фасадов, системы водоснабжения от колодца и скважины, профессиональные современные котельные для частных домов и предприятий. |
Системы: отопления, водоснабжения, канализации. Под ключ. |
Холдинговая компания СпецСтройАльянс |
Прокладка, ремонт и монтаж тепловых сетей, теплотрасс под ключ. Для частных домов и предприятий. |
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ имеет год основания 1999г. Сотрудники компании имеют Московскую прописку и славянское происхождение, оплата происходит любым удобным способом, при необходимости предоставляются работы в кредит.
Наш основной информационный портал (сайт)
Строительно монтажная компания ДИЗАЙН ПРЕСТИЖРемонт труб отопления водоснабжения
г. Москва, Пятницкое шоссе, 55А
Телефон: +7 (495) 744-67-74Мы работаем ежедневно с 06:00 до 24:00Офис компании расположен рядом с районами: Митино, Тушино, Строгино, Щукино.
Ближайшее метро: Тушинская, Сходненская, Планерная, Волоколамская, Митино.
Рядом расположены шоссе: Волоколамское шоссе, Пятницкое шоссе, Ленинградское шоссе.
Сергиев Посад, Дзержинский, Мытищи, Лобня, Пущино, Фряново, Высоковск, Талдом, Воскресенск, Калининец, Павловская Слобода, Дубна, Серебряные Пруды, Пушкино, Дрезна, Верея, Дмитров, Коломна, Люберцы, Фрязино, Малаховка, Железнодорожный, Троицк, Ожерелье, Хотьково, Красково, Ногинск, Монино, Томилино, Дедовск, Кашира, Истра, Павловский Посад, Краснозаводск, Серпухов, Пересвет, Долгопрудный, Электроугли, Балашиха, Волоколамск, Подольск, Лосино-Петровский, Ступино, Звенигород, Бронницы, Раменское, Протвино, Старая Купавна, Зеленоград, Ликино-Дулево, Одинцово, Видное, Электрогорск, Куровское, Озеры, Реутов, Юбилейный, Наро-Фоминск, Клин, Климовск, Лесной городок, Щелково, Химки, Оболенск, Селятино, Королев, Апрелевка, Краснознаменск, Рошаль, Голицыно, Можайск, Сходня, Черноголовка, Луховицы, Красноармейск, Кубинка, Дорохово, Быково, Руза, Шатура, Зарайск, Орехово-Зуево, Красногорск, Электросталь, Домодедово, Софрино, Котельники, Ивантеевка, Чехов, Нахабино, Обухово, Лыткарино, Солнечногорск, Егорьевск, Лотошино, Шаховская, Тучково, Жуковский, Щербинка.