Ремонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееРемонт насоса водоснабжения и отопления производится по следующим технологиям с использованием ...
ПодробнееСодержание статьи:
ГОСТ 1932-93
(ИСО 622-81)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ
Методыопределения фосфора
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПОСТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Техническим комитетом «Кокс Украины»
ВНЕСЕН Государственнымкомитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советомпо стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3 от 17 февраля 1993г.)
За принятиепроголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
РеспубликаАзербайджан | Азгосстандарт |
РеспубликаБеларусь | ГосстандартБеларуси |
РеспубликаГрузия | Грузстандарт |
РеспубликаКазахстан | ГосстандартРеспублики Казахстан |
РеспубликаМолдова | Молдовастандарт |
РоссийскаяФедерация | ГосстандартРоссии |
РеспубликаУзбекистан | Узгосстандарт |
Украина | ГосстандартУкраины |
3. Приложение А к настоящему стандарту представляет собой полныйаутентичный текст международного стандарта ИСО 622-81 «Топливо твердое.Определение содержания фосфора. Фотометрический метод с применениемвосстановленного молибдофосфата»
4. Постановлением Государственногокомитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 10 августа 2000г. № 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) введен вдействие непосредственно в качестве государственного стандарта РоссийскойФедерации с 1 января 2001 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ 1932-82
Содержание
1. Метод отбора проб 2. Объемный и гравиметрический методы 2.1. Сущность методов 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы 2.3 Проведение испытания 2.4 Обработка результатов 3 Фотоколориметрический метод А. 3.1. Сущность метода 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы 3.3. Проведение испытания 3.4. Обработка результатов 4 Фотоколориметрический метод Б. 4.1. Сущность метода 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы 4.3. Подготовка к испытанию 4.4. Проведение испытания 4.5. Обработка результатов ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Топливо твердое. Определениесодержания фосфора. Фотометрический метод с применением восстановленногомолибдофосфата (ИСО 622-81) 1. Назначение и область применения 2. Ссылки 3. Основы метода 3.1. Экстракция 3.2 Определение 4. Реактивы 5. Аппаратура 6. Подготовка пробы 7. Проведение анализа 7.1. Методсухого окисления 7.2. Метод мокрого окисления 7.3 Определение 8. Результаты 8.1. Метод вычисления и формулы 9. Точность метода
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ |
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ Методы определения фосфора. Solidfuel. |
Дата введения 2001-01-01
Настоящий стандарт распространяется на каменные угли, кокс и полукокси устанавливает объемный, гравиметрический и фотоколориметрический методыопределения фосфора в золе, полученной после их сжигания в диапазоне массовойдоли фосфора 0,01 — 0,10 %, атакже фотометрический метод, основанный на восстановлении молибдофосфата помеждународному стандарту ИСО 622-81 (приложение А).
Требованияданного стандарта являются обязательными.
При возникновении разногласий определение фосфора проводятфотоколориметрическим методом Б.
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний угляпроводят по ГОСТ10742, кокса — по ГОСТ23083.
1.2. Пробу угля и кокса озоляют по ГОСТ 11022.Полученную золу измельчают в агатовой ступке до крупности не более 0,06 мм.
2. Объемный и гравиметрический методы
Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или коксавыпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощимолибденового реактива в виде фосфоро-молибденовокислого аммония.
Электрошкафсушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температурунагрева 200°С.
Весыс погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Баняпесчаная и водяная.
Тигельплатиновый с крышкой вместимостью 30-50 см3.
ВоронкаВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ25336.
Ступка агатовая или изуглеродистого вольфрама.
Чашка выпарительная 4 по ГОСТ9147.
Фильтры средней плотностии плотные.
КолбыКН-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ25336.
СтаканН-1-400ТС по ГОСТ25336.
Аммиак,раствор массовой концентрации 0,1 г/см3, готовят по ГОСТ25794.1.
Калийазотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Кислотафтороводородная по ГОСТ 10484, раствормассовой концентрации 0,4 г/см3, готовят по ГОСТ25794.1.
Кислотаазотная по ГОСТ4461, раствор молярной концентрации с (HNO3) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ25794.1.
Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.
Аммонийазотнокислый по ГОСТ 22867, раствормассовой концентрации 0,03 г/см3.
Кислоталимонная по ГОСТ3652.
Молибденовыйреактив, готовят следующим образом: в 1360 см3 воды комнатнойтемпературы растворяют 54,0 г азотнокислого аммония, 52,6 г лимонной кислоты,68,0 г молибденовокислого аммония и добавляют раствор азотной кислоты (253 см3азотной кислоты растворяют в 310 см3 воды). Для полученияпрозрачного раствора прибавляют несколько капель насыщенного растворагидрофосфата аммония, затем раствор подогревают и поддерживают в кипящемсостоянии в течение 10 мин.
Поистечении этого времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачногораствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли из темного стекла.
Полученныйреактив стабильный и может храниться около 5 мес.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.Аммония гидрофосфат по ГОСТ 3772.
Феноловый красный.
Бромтимоловый синий.
Известьнатронная.
Натриягидроксид по ГОСТ4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ25794.1.
Комбинированный индикатор, растворы:
растворА: навеску 0,1 г фенолового красного растирают в ступкес 10 см3 раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,переносят, смывая водой, в мерную колбу вместимостью 250 см3,разбавляют водой до объема примерно 240 см3 и добавляют растворгидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3в таком количестве, чтобы получить изменение окраски раствора. Устанавливают рНраствора до 7,5 раствором азотной кислоты с (HNO3) = 0,1 моль/дм3и доливают водой до метки;
растворБ: 0,1 г бромтимолового синего растирают в ступке с 10см3 раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 идалее поступают так же, как при подготовке раствора А.
Комбинированныйиндикатор готовят смешиванием 40 см3 раствора А и 25 см3раствора Б. Индикатор употребляют в количестве 0,5 см3 на см3титруемого раствора.
Фенолфталеин(индикатор), спиртовой раствор массовой доли 0,2 % в растворе этилового спиртамассовой доли 70 %, приготовленный по ГОСТ4919.1.
Спиртэтиловый по ГОСТ18300, растворы массовой доли 70 % и 95 %.
Калийдигидрофосфат по ГОСТ4198, основной раствор, готовят следующим образом: 4,396 г дигидрофосфатакалия, предварительно высушенного до постоянной массы в течение 1 ч притемпературе 110°С, помещают в мерную колбу вместимостью 0 см3,растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 этого раствора содержит 0,001 г фосфора.
Всеприменяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже ч.д.а. Дляприготовления растворов и проведения определения используют дистиллированнуюводу по ГОСТ 6709.
2.3.1. В зависимости от предполагаемой массовой доли фосфораотбирают две навески массой 0,5 г каждая при массовой доле фосфора в золе свыше0,5 % и 1 г — при массовой доле фосфора до 0,5%.
Взвешиваниепроводят с погрешностью не более 0,0002 г.
2.3.2. Из навески золы угля или кокса удаляют кремнезем методомвыпаривания или осаждения.
Приудалении кремнезема методом выпаривания навеску золы помещают в платиновыйтигель, добавляют 10 см3 азотной кислоты и 5 см3 растворафтороводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают до получения сухогоостатка, подогревая его на песчаной бане при температуре °С, избегаякипения. Затем снова добавляют 10 см3 азотной кислоты и 5 см3раствора фтороводородной кислоты и выпаривание повторяют. Во время выпариваниятигель должен быть прикрыт крышкой во избежание разбрызгивания и пересушиванияосадка.
Ксухому остатку добавляют 15 см3 азотной кислоты и выпариваютсодержимое тигля до объема 7 см3. При неполном растворении сухогоостатка выпаривание повторяют дважды.
Содержимоетигля переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, смываядистиллированной водой таким образом, чтобы количество раствора не превышало 80см3. Колбу прикрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15 мин.
Содержимоеколбы фильтруют через плотный фильтр в химический стакан вместимостью 400 см3.Фильтр промывают дистиллированной водой до тех пор, пока при добавлении однойкапли раствора гидроксида натрия и двух капель комбинированного индикатора к 10см3 последнего фильтрата не появится неисчезающая лиловая окраска.Конечный объем фильтрата не должен превышать 250 см3. Полученныйраствор выпаривают до объема около 50 см3.
Приудалении кремнезема методом осаждения навеску золы помещают в фарфоровую чашкувместимостью 150 см3, добавляют 40 см3 хлороводороднойкислоты и 20 см3 азотной кислоты. Содержимое чашки осторожновыпаривают до получения сухого остатка, нагревая на водяной бане в течение 12 чпри температуре около 80°С. К сухомуостатку вновь добавляют 20 см3 азотной кислоты и вторично выпариваютдосуха. К остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты и 50 см3 дистиллированнойводы. Отфильтровывают от выделившегося кремнезема через фильтр среднейплотности в химический стакан вместимостью 400 см3.
Остатокнесколько раз промывают горячей водой, а фильтрат выпаривают до объема около 50см3.
2.3.3. К фильтрату, полученному после удаления кремнезема,добавляют по каплям раствор аммиака до начала осаждения гидроксидов железа иалюминия. Полученный осадок растворяют несколькими каплями азотной кислоты идобавляют еще 4 см3 этой кислоты. Раствор нагревают, не доводя докипения, добавляют 80 см3 молибденового реактива и выдерживают приэтой температуре от 3 до 5 мин. После образования осадка содержимое стаканавыдерживают примерно в течение 2 ч при комнатной температуре.
2.3.4.При определении фосфора объемным методом осадок фильтруют через плотный фильтри промывают раствором азотнокислого калия массовой концентрации 0,01 г/см3до нейтральной реакции: до получения неисчезающей лиловой окраски в последних10 см3 фильтрата при добавлении к нему одной капли растворагидроксида натрия и двух капель комбинированного индикатора или розовой окраскипри добавлении раствора фенолфталеина.
Учитываярастворимость промываемого осадка, необходимо использовать минимальноеколичество раствора и следить, чтобы осадок на фильтре был постоянно влажным.
Фильтрс осадком переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 ирастворяют осадок в растворе гидроксида натрия, добавляя раствор до требуемого,а затем с избытком. Содержимое колбы разбавляют см3свежепрокипяченной охлажденной воды, колбу закрывают пробкой, снабженнойтермометром и трубкой, наполненной свежей натронной известью, и подогревают дотемпературы 40°С, постоянно перемешивая. Затем раствор охлаждают до комнатнойтемпературы и титруют избыток раствора гидроксида натрия раствором азотнойкислоты в присутствии комбинированного индикатора до перехода лиловой окраски вжелтую или в присутствии раствора фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.
Одновременнотаким же способом проводят контрольный опыт, используя применяемые дляопределения реактивы без навески топлива. Количество раствора гидроксиданатрия, израсходованное при проведении определения, принимают за поправку.
2.3.5. При определении фосфора гравиметрическим методом содержимоестакана после осаждения по 2.3.3.оставляют на время не менее 2,5 ч, периодически помешивая для укрупненияосадка.
Осадокотфильтровывают через предварительно высушенную при температуре 180-200°С ивзвешенную фильтрующую воронку, промывают четыре раза 15 см3 азотнойкислоты плотностью, определенной ареометром, 1,2 г/см3, два раза 15см3 раствора азотнокислого аммония, два раза 5 см3 воды,два раза 3 см3 раствора этилового спирта массовой доли 95 %. Воронкус осадком сушат не менее 30 мин при температуре 180-200°С до постоянной массы,охлаждают в эксикаторе, заполненном свежим силикагелем или концентрированнойсерной кислотой, и взвешивают. Проводят контрольный опыт, как указано выше,только вместо навески золы применяют 2 см3 основного растворадигидрофосфата калия.
2.4.1Массовую долю фосфора в золе Ра, %, определенную объемным методом,вычисляют по формуле
(1)
гдеV1 — объем раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованного для определения, см3;
V2 — объем раствора азотной кислоты с (HNO3) = 0,1 моль/дм3, израсходованного для титрованияизбытка гидроксида натрия, см3;
V3 — объем раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованного для проведенияконтрольного опыта, см3;
0,000135-масса фосфора, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г;
m — масса навески золы, г.
2.4.2. Массовую долю фосфора в золе Ра, %,определенную гравиметрическим методом, вычисляют по формуле
(2)
где m. — масса навески золы, г;
m1 — масса фосфомолибдата аммония, г;
m2 — масса фосфомолибдата аммония,определенная при контрольном опыте, г;
m3 — вычисленная масса фосфора,содержащегося в объеме использованного основного раствора фосфата калия, г;
0,0165-коэффициент пересчета массы фосфомолибдата аммония на фосфор (К)
2.4.3. Массовую долю фосфора в сухом угле или коксе Pd, %, вычисляют по формуле
(3)
гдеРа — массовая доля фосфора в золе, полученной из проверяемойпробы, %
Аd — массовая доля золы в сухой проверяемой пробе, %.
Полученныйрезультат округляют до 0,001 %.
2.4.4. Массовую долю фосфора определяют параллельно в двухнавесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическоерезультатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
Расхождениемежду результатами двух параллельных определений, проведенных в однойлаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 10 %среднего арифметического этих результатов. Расхождение между результатами,полученными в двух разных лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95не должно превышать 15 % среднего арифметического этих результатов.
Еслиполученные результаты будут иметь расхождения более допускаемых, проводяттретье определение и за окончательный результат испытания принимают среднееарифметическое результатов двух наиболее близких определений.
Еслирезультат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений, тоза окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трехопределений.
3 Фотоколориметрический метод А.
Метод основан на удалении кремнезема из золы с последующимвосстановлением 2-водным хлоридом олова (II) желтой комплексной аммониевой соли молибденовофосфорной кислотыи определении оптической плотности полученного синего комплексногофосфорномолибденового раствора.
Фотоколориметр.
Электрошкафсушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температурунагрева 200°С.
Весылабораторные с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Баняпесчаная.
Тигельплатиновый с крышкой вместимостью около 30 см3.
Ступка агатовая или из вольфрамового сплава.
Колбы 2- -2, 2- 0-2 по ГОСТ1770.
Фильтр плотный.
Кислотаазотная по ГОСТ4461.
Кислотафтороводородная по ГОСТ 10484, раствормассовой концентрации 0,4 г/см3.
Кислотасерная по ГОСТ4204, растворы массовой концентрации 0,1 и 0,2 г/см3.
Кислотахлороводородная по ГОСТ 3118, раствормассовой концентрации 0,2 г/см3.
Аммониймолибденовокислый по ГОСТ 3765,раствор массовой концентрации 0,05 г/см3 в растворе серной кислоты смассовой долей 10 %.
Натрийпиросернокислый, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.
Олово(II) хлорид 2-водное, стандартный раствор,готовят следующим образом: растворяют 40 г 2-водного хлорида олова (II) в 20 см3 хлороводородной кислоты, а затемразбавляют см3 воды. Раствор следует хранить в сосуде из темногостекла.
Олово(II) хлорид, рабочий раствор, готовятследующим образом: 2,5 см3 стандартного раствора растворяют в см3дистиллированной воды. Раствор готовят в день определения.
Калиядигидрофосфат по ГОСТ4198, основной раствор, готовят следующим образом: 4,3936 г предварительновысушенного в течение 1 ч при температуре 110°С фосфата калия растворяют в водев мерной колбе, вместимостью 0 см3, доводят водой до метки иперемешивают.
1см3 этого раствора соответствует 0,0001 г фосфора.
Калиядигидрофосфат, стандартный рабочий раствор, готовят следующим образом: 10 см3основного раствора дигидрофосфата калия разбавляют водой в мерной колбевместимостью см3. 1 см3 этого раствора соответствует0,0001 г фосфора.
Всеприменяемые реактивы должны иметь степень чистоты ч.д.а.
Дляприготовления растворов и проведения определения следует применятьдистиллированную воду по ГОСТ 6709.
3.3.1. В зависимости от предполагаемой массовой доли фосфораотбирают две навески массой 0,05 г каждая при массовой доле фосфора в золесвыше 0,5 % и 0,1 г — при массовой доле фосфора до 0,5 %.
Взвешиваниепроводят с погрешностью не более 0,0002 г.
3.3.2. Для приготовления раствора пробы навеску золы помещают вплатиновый тигель, добавляют 2 см3 азотной кислоты и 1 см3раствора фтороводородной кислоты. Тигель закрывают крышкой, помещают напесчаную баню и выпаривают его содержимое до получения сухого остатка притемпературе около °С, избегая кипения. Вновь добавляют 2 см3азотной кислоты и 1 см3 раствора фтороводородной кислоты и повторяютвыпаривание. Затем добавляют 5 см3 азотной кислоты и вновьвыпаривают. Во время выпаривания тигель должен быть закрыт крышкой. Выпариваниепроводят до прекращения выделения паров. Не следует пересушивать содержимое.
Ксухому остатку добавляют 5 см3 раствора серной кислоты массовойконцентрации 0,2 г/см3, смывая ею стенки тигля, и оставляют дорастворения примерно на 5 мин. Затем добавляют в тигель 15 см3 водыи фильтруют его содержимое через плотный фильтр в колбу вместимостью см3,промывая малыми порциями воды. К фильтрату добавляют 2 см3 растворапиросернокислого натрия, раствор кипятят до исчезновения запаха диоксида серы.Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью см3и доводят водой до метки.
3.3.3. Построение градуировочного графика
Дляэтого в мерные колбы, вместимостью см3 каждая, последовательно отбирают1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартногорабочего раствора дигидрофосфата калия, что соответствует 0,0001; 0,0002;0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г фосфора,разбавляют водой до метки и перемешивают.
Вдругие десять мерных колб вместимостью см3 каждая отбирают по 20см3 подготовленных стандартных растворов, придерживаясь очередностии тщательно перемешивая, добавляют 10 см3 раствора серной кислотымассовой концентрации 0,2 г/см3, 35 см3 воды, 10 см3раствора молибденовокислого аммония и 2 см3 рабочего раствора2-водного хлорида олова (II). Содержимоеколб доводят водой до метки, перемешивают. Измерение необходимо проводить через15-20 мин после окрашивания раствора. Одновременно таким же способом готовятраствор сравнения (раствор контрольного опыта), составленный из примененных дляопределения реактивов, не содержащих стандартного раствора. Определениеоптической плотности проводят на фотоколориметре с красным светофильтром (λ = 700 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
Вкачестве фона применяют раствор сравнения.
Пополученным десяти результатам оптической плотности строят градуировочныйграфик, отмечая на оси абсцисс с делением 0,0001 г массовую долю фосфора в граммах,а на оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Дляопределения каждой точки градуировочного графика рассчитывают среднюю величинуоптической плотности из трех параллельных определений.
Градуировочныйграфик следует составлять один раз в 5 мес., а также при изменении реактивовили приборов.
3.3.4.В мерную колбу вместимостью см3 вводят пипеткой 20 см3раствора испытуемой пробы. При испытании угля или кокса с большой массовойдолей фосфора отбирают такое количество раствора пробы, чтобы он содержал неболее чем 0,0002 г фосфора. Затем определение проводят, как указано в 3.3.3.
Определениеоптической плотности испытуемой пробы проводят аналогично построениюградуировочного графика. Массовую долю фосфора в проверяемой пробе отсчитываютпо градуировочному графику.
3.4.1Массовую долю фосфора в золе Ра, %. вычисляют по формуле
(4)
где20 — количество стандартного раствора фосфата калия, см3;
а — массовая доля фосфора,отсчитанная по градуировочному графику, г;
В — объем растворапробы, использованный для колориметрического определения (обычно В = 20 см3, за исключениемпроб с большой массовой долей фосфора), см3;
m — масса навески золы, г.
3.4.2. Массовую долю фосфора в сухой испытуемой пробе Pd %, вычисляют по формуле
(5)
гдеРа— массовая доля фосфора в золе, полученной из проверяемойпробы, %;
Аd — массовая доля золы в сухой испытуемойпробе, %.
Полученныйрезультат округляют до 0,001 %.
3.4.3. Массовую долю фосфора определяют параллельно в двухнавесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическоедвух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
Расхождениемежду результатами двух параллельных определений, проведенных в однойлаборатории, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 10 % среднего арифметического этихрезультатов. Расхождение между результатами, полученными в двух разныхлабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 15 % среднего арифметического этихрезультатов.
Еслиполученные результаты будут иметь расхождения более допускаемых, проводяттретье определение и за окончательный результат испытания принимают среднееарифметическое значение двух наиболее близких определений.
Еслирезультат определения находится в пределах допускаемых расхождений, заокончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трехопределений.
4 Фотоколориметрический метод Б.
Методоснован на озолении навески угля и кокса, обработке золы смесью серной иазотной кислот, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтратемассовой доли фосфора путем измерения оптической плотности полученного синегомолибденовофосфорного раствора.
Печьмуфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 0 °С. Печь должнаиметь отверстия в задней стенке для обеспечения свободной циркуляции воздуха идля установки термопары.
Весыс погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Шкафсушильный с электрическим обогревом, с отверстиями для естественной вентиляции,с устойчивой температурой нагрева до 110°С.
Термопарас гальванометром для измерения температуры до 0°С.
Фотоколориметр.
Плиткаэлектрическая или горелка газовая.
Баняводяная.
Фильтрплотный.
Лодочки фарфоровые ЛЗ 3 по ГОСТ9147.
СтаканВ-1- ТХС по ГОСТ25336.
Колбы1-50-2, 1- -2, 1-500-2, 1- 0-2 по ГОСТ1770.
Пипетки2-1-1, 2-1-2, 2-1-5, 2-1-10, 2-1-25 по ГОСТ29227.
Бюретки1-2-10-0,05, 1-2-25-0,1 по ГОСТ29251.
Цилиндры 1-10, 1- по ГОСТ1770.
Кислотасерная по ГОСТ4204, х. ч., раствор молярной концентрации эквивалента с (1/2 H2SO4) = 6 моль/дм3.Концентрацию раствора проверяют титрованием раствором гидроксида натрия вприсутствии индикатора метилового оранжевого.
Метиловыйоранжевый.
Кислотаазотная по ГОСТ4461, х.ч.
Смесьазотной и серной кислот в соотношении 1:2.
Аммониймолибденовокислый по ГОСТ 3765,х.ч., раствор массовой концентрации 0,01 г/см3, приготовленный изперекристаллизованной соли. Перекристаллизацию проводят следующим образом:берут 200 г молибденовокислого аммония и растворяют его при 70-80°С в 300 см3дистиллированной воды. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через плотныйфильтр. К фильтрату добавляют 1/3 (по объему) этилового спирта. Выпавшиймелкокристаллический осадок чистого молибденовокислого аммония отфильтровываюти промывают на фильтре спиртом, после чего его высушивают на воздухе. Срокхранения раствора не более 20 дней.
Гидразинсернокислый по ГОСТ 5841,ч.д.а. или ч., раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
Натриягидроксид по ГОСТ4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствормолярной концентрации 5 моль/дм3.
Фенолфталеин,спиртовой раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.
Калиядигидрофосфат по ГОСТ4198, стандартный рабочий раствор, готовят следующим образом: взвешивают, спогрешностью не более 0,0002 г 0,1756 г перекристаллизованного и высушенногофосфата калия, растворяют навеску в дистиллированной воде, доводят объем до 1дм3 и перемешивают. 1 см3 стандартного растворасоответствует 0,00004 г фосфора.
Аммонийсернокислый по ГОСТ 3769, раствормассовой концентрации 0,1 г/см3.
Спирт этиловый по ГОСТ18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.1.Берут навеску массой около 1 г угля или около 0,5 г кокса, взвешенную спогрешностью не более 0,0002 г. Навеску разравнивают по дну лодочки равномернымслоем толщиной 0,1-0,15 г на 1 см3 площади при массе навески 1 г.
Примассовой доле фосфора в коксе менее 0,005 % берут навеску массой около 1г.
4.4.1.Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью см3каждая вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 и20,0 см3 стандартного рабочего раствора дигидрофосфата калия,доводят водой до метки и перемешивают. Массовая доля фосфора в полученныхрастворах соответственно составит: 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028; 0,040;0,048; 0,060 и 0,080 %. Массовая доля фосфора в стандартных растворах условноотносится к 1 г угля или кокса.
Из мерныхколб отбирают пипеткой по 10 см3 стандартного раствора и переносят вмерные колбы вместимостью 50 см3. В каждую из колб добавляют 6 см3раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 6 моль/дм3для создания соответственной кислотности. Затем добавляют из бюретки 5 см3раствора молибденовокислого аммония и разбавляют содержимое колб водой до 35 см3,тщательно перемешивают, добавляют 5 см3 раствора сернокислогогидразина и вновь перемешивают. Колбы с растворами помещают на баню с кипящейводой, следя за тем, чтобы уровень воды в бане был выше уровня раствора вколбах. По истечении 6 мин колбы вынимают, охлаждают до комнатной температуры,доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Оптическуюплотность на фотоколориметре с красным светофильтром (α = 700 нм) вкюветах с толщиной поглощающего слоя 10-30 мм. В качестве фона применяютраствор сравнения (раствор контрольного опыта), приготовленный издистиллированной воды с добавлением к ней всех реактивов, за исключениемдигидрофосфата калия.
По полученным девяти результатам оптической плотности строятградуировочный график, отмечая на оси абсцисс массовую долю фосфора впроцентах, а на оси ординат – соответствующие им значения оптической плотности.
Дляопределения каждой точки градуировочного графика рассчитывают среднюю величинуоптической плотности из трех параллельных определений.
Градуировочныйграфик следует составлять один раз в 5 мес., а также в случае измененияреактивов или приборов.
4.4.2.Для приготовления раствора пробы лодочку с озоленным осадком угля или коксаохлаждают и золу переносят в химический стакан вместимостью см3,тщательно смывают остатки золы 10 см3 смеси азотной и серной кислот.Раствор подогревают, не допуская слишком бурной реакции. Нагревание продолжаютдо посветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.
Стаканосторожно охлаждают, постепенно приливают 7-10 см3 растворасернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых белых паровснимают с горелки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3дистиллированной воды и кипятят в течение 3-5 мин.
Кохлажденному до комнатной температуры раствору осторожно добавляют 20 см3горячей дистиллированной воды и фильтруют через плотный фильтр для отделениякремнезема. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза дистиллированной водой.Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью см3,охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательноперемешивают.
Измерной колбы отбирают пипеткой 10 см3 испытуемого раствора ипереносят в другую мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют однукаплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия иликалия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатнойтемпературы.
Краствору в мерной колбе постепенно добавляют раствор серной кислоты молярнойконцентрации эквивалента 6 моль/дм3 до обесцвечивания раствора ипосле этого прибавляют еще 6 см3 этой же кислоты. Затем из бюреткиприливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляютводой до 35 см3, тщательно перемешивая, добавляют 5 см3раствора сернокислого гидразина и вновь перемешивают. Колбу с растворомпомещают на баню в кипящую воду таким образом, чтобы уровень воды был выше, чемуровень раствора в колбе. По истечении 6 мин колбу вынимают, охлаждают докомнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Определениеоптической плотности испытуемой пробы проводят аналогично построениюградуировочного графика, используя в качестве раствора сравнения растворконтрольного опыта, приготовленный таким же способом, как испытуемый, но безнавески топлива. Раствор сравнения (фон) не должен иметь голубого оттенка.
Примечание: Если после добавления в испытуемый раствор молибденовокислогоаммония образуется настолько интенсивная окраска, что найденное значениеоптической плотности и соответствующая ему процентная массовая доля фосфорапревышают значение градуировочного графика, поступают следующим образом:отбирают 5 см3 исходного раствора, который остался в мерной колбевместимостью см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,добавляют 5 см3 дистиллированной воды и продолжают определение, какуказано выше.
Вэтом случае найденную по градуировочному графику массовую долю фосфора следуетувеличить вдвое.
4.5.1. Массовую долю фосфора в угле и коксе находят поградуировочному графику по оптической плотности с учетом контрольной пробы.
Принавеске кокса массой 0,5 г полученные результаты удваивают.
4.5.2. Массовую долю фосфора определяют параллельно в двухнавесках. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическоерезультатов двух параллельных определений в пределах допускаемых расхождений.
Расхождениемежду результатами двух параллельных определений, проведенных в одной лаборатории, придоверительной вероятности Р =0,95 не должно превышать 10 % среднего арифметического этих результатов.Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, придоверительной вероятности Р = 0,95не должно превышать 15 % среднего арифметического этих результатов.
Еслиполученные результаты будут иметь расхождения более допускаемых, проводяттретье определение и за окончательный результат испытаний принимают среднееарифметическое результатов двух наиболее близких определений.
Еслирезультат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений, заокончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трехопределений.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)
Топливо твердое.
Определение содержания фосфора.
Фотометрический метод с применением восстановленного молибдофосфата
(ИСО 622-81)1. Назначение и область применения
Настоящийстандарт устанавливает фотометрический метод определения общего содержанияфосфора в каменных углях, лигнитах и коксе, основанный на восстановлениимолибдофосфата. Приведено два метода переведения фосфора в раствор: путемэкстракции из золы угля и кокса смесью кислот или путем многократного окисленияугля и кокса кислотой с целью удаления углеродистых веществ.
2. Ссылки
ГОСТ6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками
ГОСТ8682-93 (ИСО 383-76) Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифыконусные взаимозаменяемые
ГОСТ10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты.Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11022-95(ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора иподготовки проб для испытаний
3. Основы метода
Метод 1. Удалениеуглеродистого материала озолением пробы в муфельной печи при определенныхусловиях и экстрагирование фосфора обработкой фтороводородной и сернойкислотами.
Метод 2. Удалениеуглеродистого материала при многократном окислении азотной кислотой вприсутствии серной кислоты.
Ккислотному раствору добавляют молибдат аммония и раствор аскорбиновой кислоты.Измеряют светопоглощение полученного голубого раствора соответствующимоптическим прибором.
4. Реактивы
При анализе применяют только реактивы квалификации ч.д.а., а такжедистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Фтороводородная кислота, раствор приблизительно 400 г/дм3.
Предостережение: Водный раствор фтороводородной кислоты — высококоррозийнаяжидкость, разъедающая стекло. Ее пары действуют раздражающе и токсичны.Вызывают сильные и болезненные ожоги кожи и глаз, которые появляются не сразу иизлечиваются очень медленно.
Раствор должен храниться в вытяжном шкафу.
При контакте или подозрении на контакт пораженное место обмыть водой иобратиться к врачу.
Прежде чемначинать работу, необходимо хорошо ознакомиться с инструкцией.
4.2. Серная кислота, раствор приблизительно 490 г/дм3.
4.3. Серная кислота, р = 1,84 г/см3, массовой доли H2SO4приблизительно 98 %.
4.4. Азотная кислота, р = 1,42 г/см3, массовой долиHNO3 приблизительно 70 %.
4.5. Молибдат аммония, раствор 60 г/дм3.
4.6. Аскорбиновая кислота, раствор 50 г/дм3. Свежийраствор готовится ежедневно
4.7. Тартрат антимонила-калия (SbOKC4H4O6), раствор 1,36 г/дм3.
4.8. Раствор реагента
Смешивают25 см3 раствора серной кислоты (4.2.), 10 см3 растворамолибдата аммония (4.5.), 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты(4.6.) и 5 см3 раствора тартрата антимонила-калия (SbOKC4H4O6) (4.7.).Непосредственно перед употреблением готовят свежий раствор.
4.9. Фосфор,стандартный раствор, содержащий 0, г/дм3 фосфора
Взвешивают0,4392 г дигидроортофосфата КР2РО4 (высушенного притемпературе 110°С в течение часа) с точностью 0,0001 г и растворяют в воде.Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 0 см3,доводят водой до метки и перемешивают.
1см3 этого стандартного раствора содержит 0, мг фосфора.
4.10. Стандартный раствор фосфора, содержащий 1 мг/дм3фосфора.
10 см2стандартного раствора фосфора (4.9.) помещают в мернуюколбу на 0 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Непосредственно перед употреблением готовят свежий раствор.
1 см3 этого стандартного раствора содержит 1 мкгфосфора.
5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура.
5.1. Муфельная печь по ГОСТ 11022.
5.2. Чашка из кварца, фарфора или платины по ГОСТ 11022.
5.3. Изолирующая пластинка из кварца толщиной 6 мм, легко входящаяв муфельную печь (5.1.).
5.4. Тигель платиновый емкостью 25-30 см3 с крышкой(см. 7.1.).
5.5. Водяная баня (см. 7.1.).
5.6. Аппарат для разложения (см. 7.2. и рисунок), изготовленный изборосиликатного стекла, состоящий из следующих частей:
5.6.1. Колба Къельдаля вместимостью 300 см3 со стекляннымшлифом 24/29 по
ГОСТ8682.
5.6.2. Трубка для отвода паров с внешним диаметром около 28 мм,снабженная капельной воронкой емкостью 15 см3 и стеклянным шлифом24/29 по ГОСТ8682.
Трубка может быть цельной или может состоять из отдельных частей,соединенных переходниками.
5.6.3. Устройство для отсасывания паров, состоящее из стекляннойтрубки диаметром 40 мм, запаянной с одного конца и оборудованной на другомконце приспособлением для присоединения к водяному насосу. Трубка снабженадренажным краном и несколькими отверстиями со шлифами для присоединения трубокдля отвода паров.
5.7. Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрическийконцентрационный требуемой чувствительности.
6. Подготовка пробы
Пробаугля или кокса должна быть аналитической, отобранной и приготовленной по ГОСТ10742 или ГОСТ23083 и измельченной до прохождения через сито 212 мкм.
Непосредственноперед анализом проба должна быть тщательно перемешана, предпочтительномеханическим способом.
7. Проведение анализа
7.1.1.Зольность (%) угля или кокса определяют по ГОСТ 11022. Золуизмельчают в агатовой ступке до прохождения через сито 63 мкм.
7.1.2.Около 0,05 г золы, полученной в процессе определения зольности по 7.1.1,взвешивают в платиновом тигле (5.4.) сточностью до 0,1 мг.
7.1.3.Приливают 2,0 см3 раствора серной кислоты (4.2.) и около 2,0 см3 раствора фтороводороднойкислоты (4.1.). Тигель накрывают крышкой иразлагают содержимое на водяной бане около 30 мин в хорошо вентилируемомвытяжном шкафу. Крышку снимают и обмывают, собирая промывные воды в тигель.Раствор выпаривают на водяной бане до удаления большей части фтороводороднойкислоты и воды.
7.1.4.Тигель помещают на водяную баню (5.5.) ивыпаривают до тех пор, пока в течение нескольких минут не будут выделятьсятолько плотные белые пары серной кислоты. Дают остыть, приливают 0,5 см3раствора серной кислоты (4.2.), нагреваютнесколько минут и охлаждают.
Примечание: Важно, чтобы на любой стадии содержимое тигля не выпаривалосьполностью досуха.
7.1.5. В тигель приливают около 20 см3 воды ирастворяют на водяной бане 30 мин. Содержимое должно раствориться полностью.Дают остыть, переносят в мерную колбу на см3 и разбавляют водойдо метки (раствор А).
Примечание:Если в пробе высокое содержание мышьяка (выше 0,2 %), то он может влиять нарезультат анализа. Поэтому перед определением фосфора мышьяк должен бытьвосстановлен с помощью пиросульфита натрия в течение 1 ч при температуреприблизительно °С.
7.1.6. «Холостой» раствор готовят точно так же, как описано выше,но без золы угля или кокса.
7.2.1. Около 1 г пробы угля или кокса взвешивают сточностью до 1 мг.
7.2.2. Навеску (7.2.1) помещают в чистую, сухуюколбу Къельдаля (5.6.1.). Собираютаппарат (5.6.), как показано на рисунке 1,в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу. Через капельную воронку приливают 7 см3серной кислоты (4.3.) и 3,5 см3азотной кислоты (4.4.), вращая колбу,чтобы смыть частицы пробы со стенок.
Рисунок 1 — Аппарат для мокрого окисления пробы
7.2.3. После завершения начальной реакции колбу осторожнонагревают, чтобы реакция протекала спокойно, без вспенивания. Нагреваниепродолжают до начала выделения паров серной кислоты. В капельную воронкуналивают 0,2-0,4 см3 азотной кислоты (4.4.) и прибавляют ее по каплям в колбу.
Примечание: Если при добавлении смеси кислот содержимое колбы сильновспенивается, то горло колбы обматывают влажной тканью и подогревают колбу сперерывами до прекращения вспенивания.
7.2.4. Содержимое колбы нагревают 2-3 мин до прекращения выделенияплотных коричневых паров. Еще раз добавляют азотную кислоту и нагревают,периодически вращая колбу, чтобы смыть со стенок приставшие частицы пробы.Добавление кислоты и нагревание повторяют до тех пор, пока все видимые частицыпробы не окислятся и раствор не станет слегка зеленовато-желтого цвета.Разложение может продолжаться 1,5-2 ч, а в исключительных случаях, длянекоторых проб кокса, даже более.
Примечание:После первых 15 мин нагревания пробы угля реакционная смесь представляет собойсмолистую массу. Постепенно ее цвет изменяется от черного до темногокрасновато-коричневого, затем янтарного и, наконец, слегка зеленовато-желтого.Если после 45 мин нагревания жидкость останется по-прежнему черной, то или:
а) слишком низкая температура иазотная кислота не вступает в реакцию с пробой. В этом случае температуруповышают, чтобы отогнать избыток азотной кислоты, и далее продолжают нормальноеокисление, как описано выше, или
б) слишком высокая температура иазотная кислота отгоняется, не вступая в реакцию. В этом случае смесьохлаждают, добавляют еще азотной кислоты и нагревают, как описано выше.
7.2.5. Колбу нагревают сильнее, до появления белых паров сернойкислоты и дают им выделяться 5 мин. Затем колбу охлаждают примерно до комнатнойтемпературы, удаляют капельную воронку и трубку для отвода паров и ксодержимому колбы добавляют несколько стеклянных бусин.
Примечание: Если снова появляется янтарная или темно-красная окраска,добавляют еще 0,2-0,4 см3 азотной кислоты, нагревают до появлениябелых паров и дают им выделяться 5 мин.
7.2.6. Осторожно приливают 10 см3 воды, нагревают до появлениябелых паров и дают им спокойно выделяться 10 мин. Колбу охлаждают допрекращения выделения белых паров, приливают 0,2 см3 азотнойкислоты, снова нагревают и выдерживают в течение 10 мин.
7.2.7. Чтобы быть уверенным в полноте окисления, колбу охлаждаютдо комнатной температуры и повторяют операции, описанные в 7.2.5.
7.2.8. Колбу охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3воды, нагревают до выделения белых паров и выдерживают 20 мин. Приливают еще 10см3 воды, нагревают до выделения белых паров, выдерживают еще 10 мини охлаждают.
7.2.9. В колбу доливают еще 20 см3 воды и растворяютсодержимое на водяной бане в течение 30 мин. Содержимое должно растворитьсяполностью. Фильтруют через плотный фильтр, дают остыть, фильтрат переносят вмерную колбу вместимостью см3 и доводят водой до метки (раствор Б) (см. примечание к 7.1.5.).
7.2.10. Холостой раствор готовят так же, как описано выше, но безпробы угля или кокса.
Вмерные колбы емкостью 50 см3 отбирают по 10 см3 раствора А или Б (см. 7.1.5. или7.2.9.) (взятая аликвота может изменяться в зависимости от содержания фосфора впробе), 10 см3 холостого раствора (см. 7.1.6. или 7.2.10.) и 10 см3 стандартногораствора (4.10.). Для холостогораствора, приготовленного из раствора реагента, необходима четвертая колба,объемом 50 см3.
Примечание: Градуировочный график линеен для аликвот, содержащих до 30мкг фосфора. Для углей и кокса с высоким содержанием фосфора могутпотребоваться меньшие аликвоты.
7.3.2.К каждому раствору в колбе прибавляют из пипетки по 5 см3 растворареагента (4.8.), перемешивая содержимоевращением во время приливания, доводят объем раствора в колбе дистиллированнойводой до метки, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 20 мин.
7.3.3.Спектрофотометром (5.7.) в кювете столщиной поглощающего слоя 40 мм при длине волны 710 нм или колориметромфотоэлектрическим концентрационным с соответствующим светофильтром измеряютсветопоглощение растворов по отношению к воде.
8. Результаты
Массовую долю фосфора Р,%, в анализируемой пробе вычисляют по формулам:
а) Метод сухого окисления (см. 7.1.)
где А — зольность анализируемой пробы, %;
m — масса взятой золы, г;
V — объем раствора пробы, взятогодля образования окраски, см ;
Д1-светопоглощение раствора пробы;
Д2 — светопоглощение «холостого» раствора;
Д3 — светопоглощение стандартного раствора фосфора (4.10.);
Д4 — светопоглощение раствора реагента.
б)Метод мокрого окисления (см. 7.2.)
гдеm — масса анализируемой пробы, г;
V, Д1, Д2, Д3, Д4 имеют те жесамые значения, что и выше, в п. «а».
Результаты(предпочтительно, среднее параллельных определений) выражают с точностью до0,001 %.
9. Точность метода
9.1. Сходимость
Результатыпараллельных определений, выполненных в различное время в одной и той желаборатории, тем же лаборантом, на одной и той же аппаратуре, на двухпредставительных частях одной и той же пробы (см. раздел 6), не должны отличаться более чем на величины, данные втаблице.
9.2. Воспроизводимость
Средние значения результатов параллельных определений, выполненныхв двух различных лабораториях на представительных порциях одной и той же пробы(см. п. 6), не должны различаться болеечем на величины, данные в таблице.
Массовая доля фосфора в угле иликоксе, % | Сходимость | Воспроизводимость |
Менее0,02 Равноили более 0,02 | 0,002абс. % 10 %среднего значения | 0,005абс. % 25 %среднего значения |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ1770-74 ГОСТ 3118-77 ГОСТ3652-69 ГОСТ 3765-78 ГОСТ 3769-78 ГОСТ3772-74 ГОСТ4198-75 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ4919.1-77 ГОСТ 5841-74 ГОСТ6613-86 ГОСТ 6709-72 ГОСТ8682-93 ГОСТ9147-80 ГОСТ 10484-78 ГОСТ10742-71 ГОСТ11022-95 ГОСТ18300-87 ГОСТ23083-78 ГОСТ 24363-80 ГОСТ25336-82 ГОСТ25794.1-83 ГОСТ29227-91 ГОСТ29251-91 | 3.2;4.2 2.2; 3.2 2.2 2.2; 3.2; 4.2 4.2 2.2 2.2; 3.2; 4.2 3.2; 4.2 2.2;4.2 2.2;3.2; 4.2 2.2 4.2 Разд. 2приложения А 2.2; 3.2; 4.2 Разд.2, 5 приложения А 2.2; 4.2 2.2; 3.2 1.1; разд. 2, 6 приложения А 1.1; разд. 2, 5 приложения А 2.2; 4.2 1.1; разд. 2, 6 приложения А 4.2 2.2; 4.2 2.2 4.2 4.2 |
Поиск по каталогу, статьям, СНиПам:
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > https://resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Ремонт квартир, загородных домов, кровля, фундаменты, заборы, ограждения, автономная газификация, частная канализация, отделка фасадов, системы водоснабжения от колодца и скважины, профессиональные современные котельные для частных домов и предприятий. |
Системы: отопления, водоснабжения, канализации. Под ключ. |
Холдинговая компания СпецСтройАльянс |
Прокладка, ремонт и монтаж тепловых сетей, теплотрасс под ключ. Для частных домов и предприятий. |
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ имеет год основания 1999г. Сотрудники компании имеют Московскую прописку и славянское происхождение, оплата происходит любым удобным способом, при необходимости предоставляются работы в кредит.
Наш основной информационный портал (сайт)
Строительно монтажная компания ДИЗАЙН ПРЕСТИЖРемонт труб отопления водоснабжения
г. Москва, Пятницкое шоссе, 55А
Телефон: +7 (495) 744-67-74Мы работаем ежедневно с 06:00 до 24:00Офис компании расположен рядом с районами: Митино, Тушино, Строгино, Щукино.
Ближайшее метро: Тушинская, Сходненская, Планерная, Волоколамская, Митино.
Рядом расположены шоссе: Волоколамское шоссе, Пятницкое шоссе, Ленинградское шоссе.
Сергиев Посад, Дзержинский, Мытищи, Лобня, Пущино, Фряново, Высоковск, Талдом, Воскресенск, Калининец, Павловская Слобода, Дубна, Серебряные Пруды, Пушкино, Дрезна, Верея, Дмитров, Коломна, Люберцы, Фрязино, Малаховка, Железнодорожный, Троицк, Ожерелье, Хотьково, Красково, Ногинск, Монино, Томилино, Дедовск, Кашира, Истра, Павловский Посад, Краснозаводск, Серпухов, Пересвет, Долгопрудный, Электроугли, Балашиха, Волоколамск, Подольск, Лосино-Петровский, Ступино, Звенигород, Бронницы, Раменское, Протвино, Старая Купавна, Зеленоград, Ликино-Дулево, Одинцово, Видное, Электрогорск, Куровское, Озеры, Реутов, Юбилейный, Наро-Фоминск, Клин, Климовск, Лесной городок, Щелково, Химки, Оболенск, Селятино, Королев, Апрелевка, Краснознаменск, Рошаль, Голицыно, Можайск, Сходня, Черноголовка, Луховицы, Красноармейск, Кубинка, Дорохово, Быково, Руза, Шатура, Зарайск, Орехово-Зуево, Красногорск, Электросталь, Домодедово, Софрино, Котельники, Ивантеевка, Чехов, Нахабино, Обухово, Лыткарино, Солнечногорск, Егорьевск, Лотошино, Шаховская, Тучково, Жуковский, Щербинка.